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實驗室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀響蒸餾效率的影響因素有哪些?實驗室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實驗室常用設(shè)備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,以達到濃縮的目的。應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域,是研發(fā)及分析實驗中用于濃縮、干燥和回收產(chǎn)物的一款基本儀器。
影響實驗室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀響蒸餾效率的因素有哪些?
一、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,目前隔膜真空泵的真空可達2mbar,循環(huán)水泵的真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
二、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80℃以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般建議降低真空值。目前市面上隔膜真空泵真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
三、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是好的。
四、冷卻介質(zhì)的溫度
為達到蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風(fēng)險評估蒸餾的安全風(fēng)險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動放氣為好,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置回收蒸餾溶劑。
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